九州各族人民新中国地方标淮 GB219—74 替代GB219—63

煤灰熔融性的测定方法

中华香烟人艮中华共和国标准规范计量检测局推出1974 年1 1 月1 日颁布炎黄市民中华人民主要燃料化学反应工业制造部谈到中国中国煤炭科学学分析院上海中国中国煤炭分析所拟定本标准规范适代替于褐煤、烟煤、控烟煤、石煤、泥煤和焦煤灰熔融性的核查。技术关键环节：将煤灰制得千万的尺寸的三边形锥体，在千万的气休物料中，以千万的变多效率加熱，通过观察灰锥在放热流程中的体型变，核查它的二个熔融的特征湿度——变弯湿度(T1)、硬化湿度(T2)和流通湿度(T3)　。一、判定 1.易变型平均环境温度(T1)：灰锥尖已经开始变圆或回弯时的平均环境温度(图1 中T1)。 2.覆盖完成的的温度(T2)：灰锥扭曲至下面状态时的的的温度：锥体耐折至锥尖触到托板、灰锥成圆形和较高等于6(或值为)底长的半圆形(图1 中T2)。 3.流动性室温(T3)　：灰锥溶化成液态体或做好成相对高度在1.5mm 如下的薄层(图1 中T3)。　

灰锥熔融特征示意图

图1 灰锥熔融基本特征构造图注：对某种煤灰也许得不了表现形式热度点，而引发下述情況：辊道窑法：灰锥凸显缩短至尽管融化，但现场却转变成辊道窑法块，做到必然的边缘。收拢：灰锥原因溶解而显眼减小，但却做到居然的样式。回缩和鼓泡：锥体显眼胀大和鼓小气泡。二、做实验的时候必要条件 4.试件材料形态和程度：试件材料为三角型型锥体，高20mm，底为周长7mm 的正三角型型形，灰锥的铅垂于边长的边侧与托板面上相铅垂。 5.实验室检测热场： (1)弱还原故宫场景性气体，可分为下述2种形式之四采取控制： a.炉内封入石墨或用没有硝烟煤上盖那层石墨。 b.炉内通入50±10%的氡气和50±10%的二脱色碳相混其他气体。 (2)阳极氧化性欢乐气氛，炉内不用所以含碳成分，并让气氛公民权流通业。三、机器装置装置、资料和免疫试剂 6.测试仪器设施： (1)硅碳管高的温度作业炉(图2)：炉膛直徑为50～70mm、长600mm 的卧试炉，或达到下面情况的其它的高的温度作业炉：

硅碳管高温炉图

图2 硅碳管耐高温炉 1—pt100；2—硅碳管；3—灰锥；4—刚玉舟； 5—炉壳；6—刚玉运动外电缆套管；7—刚玉内电缆套管；8—汽泡被氧化铁隔热砖；9—电板片；10—通过观察孔 a.有足以长的恒温器带，其各口气温差异≤5℃。 b.能以规范的增温快慢烧水到1500℃。 c.能保持炉内气质为弱呈现性和氧化反应性。 d.能随着观察分析试件材料在热膨胀步骤中的变情况报告。 (2)调压变电器：发热量5～10kV·A，调压範圍0～250V，间隔调压。 (3)铂铑-铂热电偶及补偿导线温度计及较高温度计：精准度1 级，侧量範圍0～1600℃，较正后用，并在用时将热电偶及补偿导线温度计加密封性的刚玉防水套管自我保护。 (4)灰锥模具(图3)：由对称轴的两根半块分解成，用紫铜或不锈装饰管作。 (5)灰锥托板摸具(图4)：由模座、密封垫和顶板五部分成小组成，用硬木或竹设计制作。 (6)马弗炉：要加热到800～850℃，并包含高温控制设备。 (7)自制汽体定量分析器：可分析一钝化碳、二钝化碳和O2。 (8)太阳眼镜：淡蓝色或青色。 (9)电棒。 7.相关材料和生化试剂： (1)刚玉舟(图5)。

灰锥模子图

图3 灰锥模具

灰锥托板模子图

图4 灰锥托板模板

刚玉舟图

图5 刚玉舟 (2)石墨：工业化用，灰分≤15%，粒度分布≤0.5mm。 (3)没有烟煤：堆密度≤0.5mm。 (4)镁砂：防氧化镁(MgO)含氧量≥85%，颗粒≤0.2mm。 (5)糊精：三级分销纯，配置成10%水盐溶液，烧开。四、试验装置操作步骤 8.灰锥的制作：取粒度分布需小于0.20mm 的分享一下煤样，按GB 212—63“煤的化工业分享一下方式 ”的中规定，使其根本灰化还用红玛瑙研钵研细至0.1mm 左右。取1～2g 煤灰放着瓷板或玻离窗板上，用数滴10%的糊精水普通的水溶液润湿注，调为可塑状，然而用小大刀铲入灰锥模中压挤制作。用小大刀将模内灰锥细心地推至瓷板或玻离窗板上，于冷空气中风后遗症干或于60℃下风干自备。注：除糊精外，可视煤灰的渗透性变形而适用水、10%的可无水磷酸氢水溶性淀粉或阿拉伯万能胶悬浊液。 9.灰锥托板的设计：灰锥托板可在耐火相关材料厂预订或自主设计，设计的手续下述：取适当的堆密度≤0.1mm 的镁砂，用10%的糊精水硫酸铜溶液润湿成可塑状。将垫圈倒出模座。用小钢刀将镁砂铲入模座中，用小锤用适当的力度慢慢的锤打挤压制作。用顶板将挤压制作托板用适当的力度慢慢的顶出，先于气氛脑梗干，以后在煤灰熔融性检测法炉中灼热感到1500℃。除镁砂外也能作三防氧化二铝等某个用料结合托板。托板须在1500℃上面未变形，不与灰样發生功用。 10.进行的手续： (1)在弱回归性环境中测量：用10%的糊精水普通的水溶液将几瓶镁砂调为膏状，用它将灰锥进行固定在灰锥托板的三角形坑内，并使灰锥的重直面于底边的方面与托板从表面相重直面。如用封入含碳成分的方法步骤来存在弱回归性互动性，则在刚玉舟中央军事政府移动到石墨粉15～20g，两端移动到没有烟煤30～40g(对气疏的高刚玉管炉膛)或在刚玉舟中央军事政府移动到石墨粉5～6g(对气密性的刚玉管炉膛)注。如用换气法来呈现弱备份性热场，则从600℃准备通入少许二阳极热空气氧化碳以判定气氛，从700℃准备放入50±10%的氮气和50±10%二阳极热空气氧化碳的混合型喂养气，换气时间以能尽量避免气氛漏入炉内起算，相对密封性的刚玉管炉膛为每20分钟100mL 上面。将带灰锥的托板放置刚玉舟之带槽上。将pt100及补偿导线从炉后pt100及补偿导线放孔放炉内，并使其热端坐落常温恒温器带中正下方，但不涉及炉膛。扭松观察口盖，在强光电筒灯饰照明下将刚玉舟倏然推入炉内，并使灰锥紧挨着pt100热端(相隔2mm 以內)。拧上观察口盖，开始了电加热。管控不断升温进程为： 900℃以往，15～20℃/min； 900℃以来，5±1℃/min。每20min 记录好次输出功率、电流值和室温。及时仔细查看灰锥的型态变动(持续高温下仔细查看时，需戴上眼镜)，记录时间灰锥的这几个熔融特证溫度T1、T2 和T3 　。待全部灰锥都停靠T3 或炉泄漏电流至1500℃时关闭电源完成可靠性试验。待锅里一系列冷却后，取出来刚玉舟，赢下托板缜密全面检查其外表面，如得知样品与托板共熔，则应另换那种托板完后可靠性试验。 (2)在硫化性节日气氛中测得：耐压试验资质与校则第(1)款雷同，但刚玉舟内不用所有的含碳有害物质，并使大气在炉内随意通。注：除石墨和无毒害煤外，可按照详细条件进行无烟碳、硅铁或石油工业焦。我们的颗粒、数和搭建皮肤部位视炉膛的宽度，密封程度较和含碳有机化合物的详细基本特征而十分懂得调整。 11.炉内气体类别的观察：期限用下述方法步骤的一个观察炉内气体： (1)标准的锥法：选则含三空气防腐蚀二铁20%～30%的易熔煤灰，要预先在强回归性(炉内通入100%的氡气或封入更多控烟煤或烧烤碳)、弱回归性和空气防腐蚀性课堂有机废气气体中分头别测出其熔融症状的温度(在强回归性和空气防腐蚀性课堂有机废气气体相应测T2 或T3 应比弱回归性者高100～300℃)，第三以它为标准的来检定炉内课堂有机废气气体化学性质。当用以上煤灰开展检随机，其T2 或T3 检验值与弱回归性课堂有机废气气体中的检验值相距若不已超50℃，则关系证明炉内课堂有机废气气体为弱回归性；如已超50℃，则可随着它与强回归性和空气防腐蚀性课堂有机废气气体中的检验值的相距事情同时刚玉舟内碳的空气防腐蚀状态来探讨炉内课堂有机废气气体。如用这样的技巧探讨没有了，则应取气开展炉内有机废气气体因素探讨。 (2)取气了解法：用一块刚玉管从电炉较高温度带以5～7mL/min 的效率存入废气做的成分了解。当在1000～1300℃依据内重置性废气(一被空气氧化碳、氧气和甲烷气体)质量百分量为10%～70%，也1100℃下面时什么和什么和二被空气氧化碳之质量比≤1∶1，氧量≤0.5%，则为弱重置性暖场。五、耐压記錄 12.见证灰锥的二个熔融特色室温T1、T2 和T3 　。 13.记录好做实验的时候互动性类别和其有效控制技巧。 14.纪要灰锥托细木工板料及耐压试验后的表明熔融特色。 15.记录查询试件的辊道窑、做收缩、膨胀系数和鼓泡现状试述相对应的温暖。六、最后加工处理及同意差值 16.每一项灰样各分为于不相同炉次中各测一些。将两回分析报告单取数学计算差不多值后，按四舍五入的进位底线，化整到10℃报出。 17.同实验英文室充许差值： ΔT1≤60℃　 ΔT2≤40℃　 ΔT3≤40℃　 18.各种实验操作室允许的计算误差： ΔT2≤80℃和ΔT3≤80℃

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