量热仪常见问题及维护方法

目录： 故障原因 | 日常维护 | 工作原理 | 工作环境 标定方法 | 基本常识 | 仪器安装 | 相关链接

量热仪常见故障及原因

氧弹弹头的拆卸方法:

1 、拆下电极杆。
2 、拆下隔热板。
3 、用两把扳手，分别套住弹头两端，逆时针拧动充氧头，将其拆下。
4 、取出放气阀。
5 、用一字螺丝刀拧开密封题，可更换其密封胶圈。
6 、取出密封阀，可更换其密封圈。

1.充氧头; 2.放气阀; 3.密封圈 ;4.绝缘套; 5.充氧体; 6.氧弹盖; 7.氧弹头; 8.弹桶; 9.电极杆; 10.隔热板固定螺丝; 11.遮火罩; 12.点火丝; 13.坩埚架; 14.坩埚; 15.电极杆; 16.电极杆固定螺母;17.隔热板; 18.弹头密封圈; 19 .弹头压圈; 20.绝缘套

在氧弹充氧操作过程中，应注意问题：

充氧头放气阀孔口处漏气:

1.密封块上密封圈占有污物或密封圈老化，清除污物或更换密封圈。
2,密封阀上密封圈占有污物或密封圈老化，清除污物或更换密封圈。

氧弹盖白色绝缘套处漏气

氧弹盖处漏气

氧弹内气体放不出

1.放气阀内顶针短，接触不到氧弹内的放气阀，可用小铁棍代替放气阀，顶住氧弹内的放气阀放气。
2.氧弹密封阀上密封圈脱离位置，重新将密封圈安装好。
3.氧气充不进氧弹
4.充氧仪套口内密封圈老化，可往里涂上一层硅脂或更换密封圈。
5.密封阀装反，重新安装密封阀。

氧气减压器:

1.表头漏气：表现为打开氧气瓶时高压表头不起压或者调节减压器时，低压表头不起压，当能听到嗤嗤的漏气声。如果出现上述情况，请退回厂家或经销商处维修，也可以自己买表头更换（一定要氧气表头或者此表头禁油）。更换时一定要拧紧。如果 6MPA 的氧气表头买不到，也可以用 4MPA 的氧气表头代替）
2.重开氧气瓶时，低压表头显示的压力不是上次关瓶时显示的压力。如果出现上述情况，请把调节螺钉旋回到原始状态，低压表头回到零位，再重新调节到你所需要使用的压力即可。按照国家相关规定，应该在每次使用完毕后把减压器调到原始状态。
3.自流：表现为当把氧气瓶打开时，出气接头有气体漏出或者低压氧气表头继续上升，此时应重新更换减压器，退回厂家维修。这种情况出现的概率较低。
进气大螺帽未拧紧，表现为当把氧气瓶关闭后，高压表头慢慢的回落到零位，此时用扳手把大螺帽拧紧即可。如果高压表头回落到和低压表头压力值相近，此时应该是氧气瓶瓶阀漏气，需要更换氧气瓶。如遇到氧气瓶比不好时，也有可能把进气螺帽的比弄坏，此时可以在本地买一个合适的螺帽换即可。更换时注意不要把减压器中的配件掉出来。
4.膜片损坏：表现为减压器后盖的小孔处有嗤嗤的漏气声，此时应退回厂家更换膜片，不要自行维修。
5.减压阀处漏气：此时用扳手把螺母松开，然后用螺丝刀把螺钉拧紧到不漏气为止，再用扳手把螺母拧紧即可。
此外还有可能出现出气接头漏气，用扳手拧紧即可。

氧气减压器左边的表是显示充氧的压力，一般在2.8-3Mpa之间，同充氧仪中的表功能相同；
右边的表是显示氧气瓶里压力，压力在5Mpa-4Mpa时充氧时间应酌量延长，压力在4Mpa以下就该更换氧气了。

测试结果不稳或超差:

1.环境温度不符合测试要求,室温超过35℃做样不准。
2.试样粒度不符合测试要求。
3.称样不准确及人为误差。
4.热容量随季节变化而不适宜，应重新标定。
5.测温不稳定。
6.试样燃烧不完全或爆燃。
7.氧弹充氧时间不足或压力不够
8.氧弹漏气。
9.外界电源干扰。

点火失败的故障分析及处理方法:

首先测试手动点火，看看是否可以点着，将点火丝一端接在量热仪大盖的点火电极上，另外一端插到大盖密封圈中，然后，按下控制器面板中点火按钮，确定，观察点火丝是否被点着。下图为手动点火连接示意图：

如果手动点火未烧断点火丝，则点火电源线短路或断线，仪器的点火电路损坏需要更换维修线路板。

氧弹电极错误连接	氧弹电极正确连接

手动点火可以烧断点火丝，则检查以下问题：

1、检查试样是否已经烧完，如果已经烧完，通常称为假失败，其原因有：

1.搅拌效率低或不搅拌，检查搅拌系统。
2.测温探头坏或探头表层占有污垢。
3.微机型量热仪检查计算机与量热仪数据通信线是否损坏，不接收通讯信号。
4.室内温度过高，环境温度超过35℃，建议24小时开空调。
5,线路板故障，返厂维修。

2、如点火丝已烧断，而燃烧皿内有未燃尽煤样，其原因有：

1.点火丝离试样太远。
2.充氧不足或氧弹漏气。
3.煤质太差，挥发分太低；
4.充氧速度太快或燃烧皿位置不正，使试样溅出；
5.点火丝埋入煤粉较深；|
6.试样含水量过大或煤粉太粗。
3、如点火丝未烧断，点火失败原因为点火电极与氧弹的接触问题或氧弹本身问题：

1.点火电极杆端口或氧弹盖表面有氧化层，须用砂纸打磨。
2.点火电极上的连接弹簧弹性不够，使其不能接触到氧弹盖，更换弹簧。
3.氧弹内的隔热板与点火电极杆短路，须重新调整其位置。
4.氧弹内点火丝固定螺母端口处有氧化层，须用砂纸打磨。
5.点火丝与燃烧皿或燃烧皿与另一电极接触造成短路；
6.点火丝与试样接触不良；
7.充氧压力偏低；
8.试样含水量过高，挥发分过低，试样颗粒太大；
9.氧弹漏气。

量热仪实验时间过长的原因及解决办法

量热仪实验时间长(超过20分钟) 原因：
1．内桶水位不够
解决办法：
(1)放水阀漏水，清洗或更换放水阀
(2)外桶未泵满水手动将外桶水泵满
2．搅拌有问题
原因：搅拌效率不够
解决办法：
(1搅拌)电机无力，更换电机
(2)搅拌电机与搅拌杆连接不好，接好搅拌杆
(3)搅拌杆位置不正，调正固定套
(4)搅拌叶片角度不对，叶片调成45度角
(5)试样热值太低，加添加物
3．使用添加物应注意的问题：
1)已知热值的苯甲酸、标煤、擦镜纸均可作为添加物。
2)被测煤样与添加物要混合均匀。
3)被测煤样与添加物各取的重量之和应在1克左右为宜，其总热值不要低于18000J，也不要高于30000J。
4)实验之前应在系统设置的添加物热值一栏中将添加物的热值(J/g)输入其中，测试时，再将添加物的重量输入对应栏目中。试验结束，微机会自动从结果中减去添加物的热值。
4．探头不在正确位置，调整到正确位置。
5．探头周围结垢，拆下清洗。

易飞溅的试样实验方法：

1.用已知热值和质量的擦镜纸将试样包好再测试；
2.试样表面覆盖一层薄薄的酸洗石棉绒；
3.测试时，氧弹内不放10mL的水（实验前将热容量减去42J/K）；
4.将试样压制成1g左右的饼再进行测试。

不能完全燃烧的试样：

1.提高充氧压力至3.2Map；
2.延长充氧时间至30秒以上，但不宜过长；
3.将测试样研磨至粒度<0.1mm；
4.在坩埚底部垫一层经过800℃灼烧过的石棉绒，并压实；
5.加添加物。已知热值的苯甲酸、标煤、擦镜纸均可以做添加物，被测试样和添加物总和1g左右为宜，其总热值不应高于30000J。

量热仪日常维护和检查

1.氧弹：除每次试验后对氧弹进行清洗和干燥外，对以下几点也应该注意和检查：

2.量热筒：

3.试验用水：
准备一个大水桶，内外桶、氧弹用水都从大水桶里取水，水桶和量热仪放到一个房间，保持温度一致。
内外桶用水要求用蒸馏水或者去离子水。外桶水三个月左右更换一次，不得超过半年。当内桶水中有脏物时，应立即更换，确保试验可靠性和成功率。
往氧弹内加水应注意的问题：标热容量时氧弹内一定要加水，加入氧弹内的水一般是10ml，每次往氧弹内加的水应一致。不论标热容量还是测发热量，测定发热量时如果氧弹内不加水（例如测易飞溅煤的热值时），则计算发热量时要将系统设置中的热容量减去42 J/g。

加水步骤：

放水步骤：

量热仪经过长期使用后，桶内的水将会变脏，此时应将量热仪桶中的水放出来，对其进行换水。拧开放水口的帽盖后，将排水橡皮管拧进放水口当中，当水放完不再有水流出时，即可注入新的蒸馏水。建议一个季度或者半年换水一次。
 注意：北方地区进入冬季后如遇休假停供暖气，需要将量热仪中水放出，以防止水箱结冰，损坏水箱及水泵。

4.气：试验用的氧气纯度≥99.5%,不得用电解氧，因其中含有氢气。钢瓶剩余压力要求4MPa以上。减压阀压力要求2.8MPa -3.0MPa，不得超过3.2MPa,充氧时间不少于15S（从减压阀的压力表指针到3MPa开始计时）。

5，充氧仪：

(6) 如氧气瓶的氧压低于4MPa ，应更换新氧气。如氧弹中充氧压力超过3MPa ，则应将氧弹中的氧气放出，重装氧弹，重新充氧。

为什么规定每年对量热仪氧弹做不低于 20MPA 的水压试验？
答： 1 、燃料在氧弹内剧烈燃烧，并迅速产生热量，使的氧弹内压力迅速升高很多； 2 、对于长期使用的氧弹，其弹体和连接环的螺纹，往往因腐蚀或磨损而增加了松动度，从而降低了抗耐压性能。

量热仪的工作原理

将一克煤炭放到冲过氧气（助燃）氧弹中燃烧，它所产生的热量通过量热仪中的氧弹向内桶的水中导热，通过方箱上盖的搅拌叶将其搅拌均匀后，；量热仪内筒温度探头准确测量氧弹中一克煤炭所释放的能量，即热量，表示单位为焦耳 J 或卡 KA ，二者换算单位为；一卡等于 4.1816 焦耳，焦耳为国标单位，日常工作与生活中通常说卡而很少有人说焦耳。
通过上面我们知道一克煤炭的热量使用内筒探头所测得，那么，如果内筒探头没有一个标准的起始参照温度为起点，它测不出一克煤炭的总热值，所以，在这一克煤炭没有燃烧之前，内筒探头要选择一个稳定的温度值为参照物，那么，这个标准而又稳定的参照物就是注满在方箱中的水，而方箱中的水温是是不允许变化的，当然这不可能做到的，但要尽量控制其水温不能大幅或瞬间波动。
煤的发热量在氧弹热量计中进行测定，使一定量的分析试样在充有氧气的氧弹内燃烧。氧弹热量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样点燃前后量热系统产生的温升，并对点火热的附加热进行校正后，即可求得试样的弹筒发热量。
从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热（硫酸与二氧化硫形成热之差）后即得高位发热量。
对煤中的水分（原水和氢燃烧生成的水）的气化热进行校正后求得煤的低位发热量。

量热仪环境温度的要求

量热仪标定与反标定

量热仪标定热容量选用苯甲酸原因：

1 、提取方法简单，易获得稳定的晶体结构，纯度高性能稳定；
2 、吸湿性能低；
3 、常温下挥发性能低；
4 、完全燃烧时其热值接近被测燃料的热值。

量热仪标定

以下量热仪标定与反标定操作以ZNLRY—2005型智能汉字量热仪为例：

量热仪反标定

标定时应注意的事项：

1、标定时使用的苯甲酸应是同一批次（热值）的。国家一类以上的标准物质。
2、按实验标准，应对煤样标准测量五次，五个热容量的极差≤40J/K时，则以五次的平均值作为该仪器的热容量。
3、第一个做废样处理，因为整个体系尚未平衡。
4、测试结果一次比一次大或一次比一次小均应找到原因后重标。
5、不允许四次（甚至二次或三次）热容量的极差很小，就不做第五次了，也不允许热容量的极差≥40J/K。
6、环境温度与外桶水温尽可能一致，极差<1℃为宜。

量热仪常识

若需用擦镜纸包裹试样时，在使用之前先测出擦镜纸的燃烧热。
方法为：取3～4张纸，团紧，称准质量，放入燃烧皿中，然后按常规方法测定其发热量。取三次结果的平均值作为标定值。
若需用酸洗的石棉丝在燃烧皿中作铺垫时，使用前应将酸洗石棉绒在800℃下灼烧30min（分钟）。
氧气应具有99.5%及以上的纯度，不含可燃成分，因此不允许使用电解氧。
因为点火回路直接通过小筒水，为避免导电，引起点火失败，所以要求使用蒸馏水或取离子水。

量热仪相关计算公式：

热容量计算公式：　

弹筒发热量计算公式：

空干基高位热值计算公式：

收到基低位热值计算公式：

空干基高位热值换算成干基高位热值计算公式：

硝酸生成热计算公式：　

冷却校正值计算公式(瑞方公) ：

弹筒硫计算公式：
新国标GB/T213-2003弹筒硫BaOH滴定法计算公式:

量热仪的各种数据含义

E—热量计的热容量，单位为焦耳每开尔文（J/K）；
K—开氏度(K)=-272.15摄氏度(℃)
q₁—点火丝热值，单位为焦耳（J）；
q₂—添加物如包纸等产生的总热量，单位为焦耳（J）；
q_n— 硝酸生成的热值，单位为焦耳（J）；
C - 冷却校正值， 单位为K或℃；
Δ - 主期温升， 单位为K或℃；
a - 硝酸校正系数， 单位为K或℃；
当Q_b≤16700J/g时,a=0.001；当16700J/g < Q_b ≤ 25100J/g时,a=0.0012；当 Q_b > 25100J/g时,a=0.0016.
S_t - 全硫，单位为%；
M_t - 收到基水分，单位为%；
M_ad - 空干基水分，单位为%；
H_ad - 收到基氢，单位为%；
V₀ - 初期内桶降温速度，单位为K/30sec ；
V_n - 末期内桶降温速度，单位为K/30sec ；
t_j - 外桶温度， 单位为℃；
t₀ - 点火时温度， 单位为℃；
t_n - 点火终点时的温度， 单位为℃；
t₀ - 初期的平均温度， 单位为℃；
t_n - 末期的平均温度， 单位为℃；
Q —苯甲酸热值，单位为焦耳每克（J/g）；
Q_b— 弹筒发热量，单位为焦耳每克（J/g）；
Q_gr.ad —空气干燥基高位发热量，单位为焦耳每克（J/g）；
Q_net.ar —收到基低位发热量，单位为焦耳每克（J/g）；
Q_gr.d —干燥基高位发热量；，单位为焦耳每克（J/g）；
G - 试样重量，单位为焦耳（J）；
n - 主期次数，30秒为一间隔单位；
S_b - 弹筒硫；
N - 氢氧化钠溶液浓度，单位为0.1mol/L；
V - 滴定用去的氢氧化钠溶液体积，单位为mL；

量热仪安装与准备

搬运于贮存的规则

详细介绍可观看： 量热仪安装说明（视频）

量热仪相关链接：

GB/T213 煤的发热量测定方法
量热仪技术指标发热量常见问题
砖瓦量热仪的使用
量热仪何时需要重新标定容量
ZNLRY—2005型智能汉字量热仪
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MLR-7000型全自动微机量热仪
MLR-6000型全自动双控量热仪
ZNLRY-2000型智能数显量热仪