定硫仪常见问题及维护方法
煤样在1150 ℃高温条件下在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解出来,被空气流带到电解池内与水化合生成 H2SO3,由于其破坏了电解池内原有的碘 - 碘离子对的动态平衡,仪器便立即输出电流电解碘化钾溶液生成碘,去恢复原来的动态平衡,也就是 GB/T214-1996 中的库仑滴定。具体恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流,是与煤样中燃烧分解硫的多少有直接关系的,它可由微处理器测量并计算出来,故而我们可以得出煤中的全硫含量。 煤样在 1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2 和少量SO3 而逸出。反应如下; 煤(有机物)+O2 →CO2 ↑+ H 2 O + SO 2 ↑+ CI 2 ↑+ …… 4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O 3 + 8SO 2 ↑ 2ΜSO 4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O 2 ↑ (Μ指金属元素) 2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑ 生成的SO 2 和少量SO 3 被空气流带到电解池内,与水化合生成H 2 SO 3 和少量H 2 SO 4 ,破坏了碘—碘化钾电对的电位平衡,仪器便立即以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定H 2 SO 3 。反应式为; 阳极;2I - –2e→I 2 阴极;2H + + 2e → H 2 碘氧化 H 2 SO 3 反应式为:I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO 4 + 2H + 电解法造成碘所消耗的电池电量,由控住器采摘并换算出相对应的的含硫毫克数。煤样组成硫的毫克数除于煤样的自重(毫克)只能换算出煤中全硫浓度(%)。☆测硫仪实验操作步骤: 1、使用 电脑主机电压,让丝机立刻提温,操作步骤员可出走丝机完成称样等做准备运行。 2、待炉温升至900℃以后,即可进行以下工作: 3、待炉温升至1050℃时,即可进行以下操作: 4、作样完毕,应按以下步骤操作:
影响快速智能测硫仪准确性的五大因素: 一,流量计气流的控制。不同的空气流量对测试结果的影响不同,当气流在规定的1000ml/min时,所检测的数据均在所规定的不确定范围之内,当流量明显大于或小于规定数值时,所检测的数据均明显低于标准值。气流太小时煤样没被完全燃烧,而气流太大时有没有被电解池充分地吸收。 1 净化器: 视频涡轮流量数据计警示应在 0.8~1.2 两者。若水密性性减少,核心应查看以下的零件:气泵、视频涡轮流量数据计、玻璃窗管、聚氨酯管随和路拼接。 (1). 的总流量数据数据的计:其进、排气口也许 和空气干澡管相接,也许 被空气干澡管路的硅胶材料颗粒状无复流气路,而使气的总流量数据数据的不正,或调不倒标准规定的总流量数据数据的;入乎部只要进固体或进灰尘和潮气结合起来,将给小浮子产生非常大内压,也产生的总流量数据数据的不正或就没有办法调控;其本质上的损伤如内控气路紧闭不到位,针形阀也产生的总流量数据数据的不可以调整或不正。 (2) 夹层玻璃管:其下两端应充填脱酯棉。各分为遮蔽两排两个人小孔,使入乎容物不同误吸接触管内,堵赛气路。其本就若有小内裂,需用专属胶密封性能,硅橡胶万一其他会变色,要尽早进行更换。 (3) 气泵:其工作原理是内部人员由电磁能能力起到三个皮碗作往复式动作,出现大气动力机。其会发生出现故障应该几乎都是三个皮碗受损导致的。皮碗受损,则抽力上升,具体展现为访问量计浮子不停接着掉,访问量不正,与 1 、 2 具体展现相同。 (4) 硅高压胶管:可能腐蚀,形成软件漏气,热度不固。 以上的错误代码的展现都差不多,每次在经过多次实验发现也要来的检漏作业全均是针对性这句话的(其实还有也包含钛电极池)体现了到做样没想到上,全均是使测定法没想到不稳定的,忽高忽低。2.电解池见电解池常见问题 3 搅拌净化器: 其原理是利用旋转的磁场,带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢,则相应地造成搅拌速度减慢。搅拌棒的磁力消退,是造成搅拌失步现象的常见原因,可更换之或对其充磁。搅拌速度越快,越有利于 SO2 水合物的均匀滴定,搅拌速度过低也测定结果不理想的一个原因,实验中搅拌器若停转,则即发生过电解现象。 4 燃烧炉: (1) 电偶的准确按照很大要,朝下插到刮到硅碳管后回退2mm. 离的越远,则测试器材表明值压低具体炉温很久升没到抑制在环境热度(具体炉温已然达到了)并且达到抑制在℃后,抑制表面粗糙度好,在控温点上下左右二十多还过百度的冲击:假设电偶碰在硅碳管上,则当达到炎热时,有 漏电流由硅碳管窜入机内,使表明环境热度小波动性冲击,直网上掉还引发负环境热度(要与电偶接返引发的环境热度增涨引发负环境热度分辨开),比较嚴重的击坏测试器材环境热度组成部分用电线路。控温出错,炉温过高(远高与 1050 ℃)的迹象是:向炉膛内看,已并非常见的红光,也许是就已经 变白,也许引发熔融石英舟与异径管黏连,比较嚴重的有异径管烧弯,异径管与硅碳管黏连迹象,假设超出煤样,关掉时候发展煤灰已溶化在瓷舟上,是没办法刮下,可视具体环境懂得调整电偶定位或懂得调整抑制在环境热度。假设电偶未接好或于外部断路,则测试器材表明1999,认为过多程:假设电偶过压,则测试器材终究表明高温。(2) 异径管是试样的密闭燃烧室,保证燃烧产生的 SO2 气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂,将会造成含硫气体外逸,使测定结果严重偏低且不稳定,异径管处于高温下,又隐蔽于炉体内,故断裂处较隐蔽,感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝,将其抽出检查。 (3) 硅碳管复位时以7~8Ω为比较好值。其阻值过大或过小,都将诱发煮沸电压变小,其自燃氧化后,阻值也会增大了。表現为不断升温耗时延长或升没到设制温度表:于此炉流模拟训练显视灯没能可达到 9 或 10 灯亮的位置。外理最好的办法平常以换新为好,判别时可量其阻值情况报告。5.定硫仪温度控制部分 1 、 A .温暖持续提示 1999 ℃,指出铂热电阻电路原理未通或内部部断路。 B .摄氏度时不时不添加,但加了热电流大小,则表现铂热电阻接反。 C .体温一支显示信息温度,则表示法电偶连线过压。 2 、室内温度值乘以更改炉温,需要有预热炉流。若炉流信息显示为 0.0A ,表现保费管坏,硅碳管自身实物断路或连线未接听电话。 3 、恒溫起伏什么,寻常为硅碳管的因素。电阻器值取决于 7~8 Ω,网友推荐购选本子公司trw五金配件。6.送样机构 为针对送演示机的电脑问题分辨,微机汉显定硫仪芯片组上保证了4个技巧灯,特定电脑问题时可结合技巧灯的情况下分辨电脑问题位置。 ◎ ◎ ◎ ◎ 1 2 3 4 1 : 电机往前走时,该标识灯应亮。 2 : 无刷电机退后时,该信号灯灯应亮。 3 : 送样品构在 500 ℃处,或 1050 ℃驻守时,该警示灯应亮。 4 : 送演示机构在最初方位时,该标识灯应亮。测硫仪不升温的解决方案: 首先应判断是真不升温:炉子不发红,炉膛为室温还是假不升温:炉膛发红,但显示度为室温。 测硫仪常见气路故障及处理方法: 一、定硫仪气密性检查 : KZDL系列分体测硫仪:
HDL系列一体测硫仪:
二、流量计流量不稳定或达不到1000ml/min: 三、电子天平对实验结果准确性起到重要作用; 关于煤样的制备:
在样品秤量前,需承担也许的将样品瓶内的样品混和均衡,手去捏住带盖的样品瓶顶端,手背遵循原则的做轴上体育运动,千万不要上晃荡样品瓶。或另存瓶盖子用称样勺搅拌机样品。样品积极混和是为了保证数据精确度和精确度的首要。
煤样粒度的大小对测硫仪精度的产生影响:即研磨煤样的粒度没有达到标准,以至于测定的结果偏差。我们采用煤质化验国家标准采用确定0.2mm试验煤样作为基准样品,将其与大于和小于自身粒度的同种煤样进行比较分析。发现不论煤炭制样粒度大于或小于0.2mm的标准时其测定的结果是不同的。粒度小于0.2mm的试验煤样在发现煤炭中全硫的含量结果是准确的,当粒度大于0.2mm的试验煤样在做实验时检测结果均远低于重复性限值。因此,我们在做煤质化验分析实验时一定要对制样粒度加以重视,不要简单认为只要是制样机制好的煤样就可以使用。同时煤样保存时间的长短对化验结果的影响也是不小。煤质化验分析过程中,煤炭制样环节造成的测定结果误差占检测结果总误差的16%,成为影响煤质分析的重要因素之一。 1.钛金属工业片池会时有发生过钛金属工业片的问题今后,应打开文档钛金属工业片池,用乙酸乙酯或异丙醇清洁金属工业片使金属工业片呈清亮的银乳白色,沾污可怕的可以用在细砂纸或刀子谨慎正确处理,去除金属工业片上的粘附物,就用乙酸乙酯或异丙醇洗,准备不想用等巧妙稀释剂清洁钛金属工业片池的巧妙窗户玻璃筒壁,杜绝也许 会时有发生的底壳变形的问题。 2.夹层玻璃熔板较为途径有深蓝色沉结物的时候要直接展开清洁工作。清洁工作方法步骤下面的:取下电解池(打开上盖),在电解池中先放如一些水以不淹没到熔板为宜。将电解池倾斜,用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液( 5 克重铬酸钾和 10 毫升水,加热熔解冷却后缓缓加入 100 毫升浓硫酸),待洗液流净后,在反复进行 1 — 2 次,即可除熔板及支管中黑色沉结构。然后再用自来水冲洗电解池,并用洗耳球从熔板中抽水洗至不残留洗液,熔板应洁白如初。用滤纸条吸干玻璃熔板及其支管,然后再加入电解液使用即可。 电解池:☆关于电解液的配制:
称取 5 克碘化钾, 5 克溴化钾,不溶 250 毫升萃取一般的水都,随后加 10 毫升冰乙酸不错了。电解法法法液可按顺序食用,用的时长长短不一利用按顺序食用三次和制样含硫量高中低而定。电解法法法液的 PH 值在 1-3 时,不错食用,但 PH 值大于 1 时,应全新自制电解法法法液。
测硫仪电解池的结构: 钛电级抛光设备法抛光设备池高120-180mm,溶量为400ml,适用巧妙有机质破璃纸板手工加工加工制作的金属外壳,泵壳下面有俩个孔。是一 个接石英晶体晶体异径管,别的的是一 个接空气空气净化器上的总涡轮流量计。在实验设计根据气泵主产生的空气将助燃后含硫气味根据石英晶体晶体异径管吸进钛电级抛光设备法抛光设备池内。钛电级抛光设备法抛光设备池内一 对10×15mm的钛电级抛光设备法抛光设备电级和一对儿儿10×5mm的标识电级。钛电级抛光设备法抛光设备池用巧妙有机质破璃纸板制作而成的,溶量为450毫升,一 对钛电级抛光设备法抛光设备电级和一对儿儿标识电级,上盖与它泵壳用聚氨酯材料封闭圈封闭。钛电级抛光设备法抛光设备池泵壳配有有机质破璃纸板熔板气味滤出器,将助燃后散出的气味喷成细雾状。在钛电级抛光设备法抛光设备池内放一混合棒,应用在混合钛电级抛光设备法抛光设备液使化合体现足够,不规则。钛电级抛光设备法抛光设备液的调配的方式:碘化钾5克,溴化钾5克,融解250~300ml的水蒸气蒸馏水面,接下来申请加入10ml冰冰醋酸(冰乙酸)混合不规则就好。钛电级抛光设备法抛光设备液可相似适用。 钛电级抛光设备法抛光设备池漏气造成的气路的密封性走低;钛电级抛光设备法抛光设备池内的五个极片有锈迹应拆洗;钛电级抛光设备法抛光设备池内的五个极片与管控器应衔接可以信赖。电解池故障及解决方法: (1) 电解抛光池的上盖要扭紧,密封性能圈受损,各入进孔处 开裂,全部都是导致漏气的原因分析。 (2) 电解设备设备法法池内以下极片,两位小的四组,为标示参比工业片 两位大的四组,为电解设备设备法法参比工业片。标示参比工业片起感受到电解设备设备法法液滴定条件并举而抑制电解设备设备法法参比工业片确定滴定的功能。要是某一个参比工业片出问题,都将带来实验性没有确定。,因此有一定要担保以下极片外表的无尘室,其贴胶处不得不空鼓。 若标示金属探针极片和她引线断掉(如胶封皲裂时)将导致钛探针法设备金属探针不断地钛探针法设备,没有开起。钛探针法设备液发绿,液晶屏如飞计数法器(即便不发煤样),其表明粘污也是这么情况:若钛探针法设备金属探针极片和她引线断掉,将导致做样时钛探针法设备液越变越白,但液晶屏始终如一不计数法器,即十分于钛探针法设备按钮开关开起状态下。其表明粘污则特征为钛探针法设备迟顿,即液态物质很白时钛探针法设备才一下子正式开通,检验最后明显数低且不保持稳定。 处里方案:对表面能粘污的,可做保养处里。对翘边造成的重连的,可将残胶消除,拆下与极片连到的塑料材质管,的洗涤于外壁,调整已的的腐蚀的引线这部分,继续补焊,上胶,无可将裂口上胶了事,因于外部概率已储存电解抛光液,引线已被的的腐蚀,与极片不导通。 (3) 钛电极池的导入线插口线及机气上电插排,时间久了氧化反应的,晃动所发生 的错误代码原因与极片受弄脏或引路都一样,可将插口线镀上个薄层焊锡,出掉其氧化反应的层加强插口线与电插排的紧凑性,也可将引线可以直接接焊至机内此类点。定硫仪内部电解液颜色变深、长时间发白或多次要求做废样: 不同型号定硫仪的电解池接法: 钛工业池内的六个极片与操作器应链接安全可靠。 如图为民航充电插头的线号与钛工业池的的四只铂工业链接图。航空插头标志的数字与电解池铂金片的接头接法: 电解池安装及检漏: 用螺栓帽刀拿掉电解设备法法池扣上的十个螺栓,将攪拌棒加入电解设备法法池内,扣上盖,锁紧螺栓帽,盖紧橡胶塞,拆开过滤控制系统24v电源旋转开关,将气总用户量控制到 1000mL/min ,然而关闭程序燃燒管与电解设备法法池之前的二通阀,如气总用户量降下来 500mL/min 如下,证件密封性性比较好,不能需查各个部门件以及标准接口。电解液进出电解池方法: 进电解液:打开搅拌净化器的开关,捏紧两通阀和电解池之间的硅胶管,将乳胶管放入到电解液瓶中,电解液会缓缓流入电解池中,用止水夹夹住乳胶管。 定硫仪相关链接:国家标准GB/T215 煤中各种形态硫的测定方法 |
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